儀器

TANK 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%）。

1、碳基體載鉑

精確稱(chēng)取樣品約20 mg（精確至0.1 mg）置于消解罐底部，加入6 mL硝酸和2 mL鹽酸，靜置5 min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋?zhuān)庖撼吻逋该鳎瑯悠房赏耆芙狻?/p>

2、硅基體載鉑

精確稱(chēng)取樣品約20 mg（精確至0.1 mg）置于消解罐底部，加入2 mL硝酸、6 mL鹽酸和2 mL氫氟酸，靜置10 min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，放置在趕酸器上150℃趕酸至近干，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋?zhuān)庖撼吻逋该?，樣品可完全溶解?/p>

3、氧化鋁基體載鉑

精確稱(chēng)取樣品約20 mg（精確至0.1 mg），置于消解罐底部，加入2 mL硝酸和6 mL鹽酸，靜置10 min左右，組裝消解罐，按照如下參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開(kāi)消解罐，趕酸稀釋后溶液澄清透明。

實(shí)驗(yàn)選擇的三類(lèi)鉑催化劑樣品均可完全溶解，其中碳載鉑催化劑選用逆王水體系；硅載鉑催化劑選用王水+氫氟酸的混酸體系；氧化鋁載鉑催化劑選用王水體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。取樣量均為20 mg，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃保溫1h。

1、王水揮發(fā)性與腐蝕性較強(qiáng)，加酸步驟必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，且實(shí)驗(yàn)人員要做好防護(hù)。

2、氫氟酸會(huì)對(duì)玻璃器皿造成腐蝕，微波消解實(shí)驗(yàn)后需進(jìn)行趕酸處理，將氫氟酸去除。